陶瓷打印-碳化硅陶瓷光固化3D打印光学反射镜技术研究-点云生物（杭州）有限公司

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碳化硅陶瓷光固化3D打印光学反射镜技术研究

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氮化硅(SiC)陶瓷因其密度低、高弯曲刚度、低热变形、高电子光学质量和良好的尺寸稳定性，但是，具备繁杂几何图形形状的氮化硅陶瓷构件通常无法用传统加工工艺生产制造，这在一定程度上限制其工程应用。各种各样胶态加工工艺，如卡瓦铸造、连续式铸造、疑胶铸造，机械设备切削加工等，已将普遍报导用以制取复合型形状SiC陶瓷构件。但这些胶体溶液处理技术通常费时间、成本相对高、精度低。

选用提拉紧致式DLP光固化机陶瓷3D打印技术性，完成了并对成形生产加工。

所使用的碳化硅粉粒度为：μmSiC (6H-SiC，纯净度99.5%;平均粒径~15 μm;)和纳米技术SiC (6H-SiC，纯净度和gt;99.9%;平均粒径~40 nm;选用)颗粒物为主要原料。三氧化二铝(纯净度>99.9%;平均粒径~1 μm;)和y2o3(纯净度>99.9%;平均粒径~1 μm;)做为煅烧添加物。

所使用的环氧树脂单个式：HDDA和TMPTA，引发剂是TPO，

增稠剂：KOS110 and 17000。

前驱体渗入热裂解(PIP)选用聚碳氯硅烷(PCS，，我国)为前驱体，二乙烯基苯(DVB，，我国)为有机溶剂。

具体实验步骤为：

文中选用立体式光刻技术3D打印融合高聚物烧蚀、预煅烧和磷酸激酶渗入热裂解(PIP)技术性制取了质轻SiC陶瓷光学反射镜。在立体式光刻技术3D打印以前，必须得到高固态荷载、高粘度、高分散的SiC料浆。μm大小的氮化硅颗粒物,纳米技术氮化硅颗粒物,HDDA TMPTA环氧树脂单个(体积比为1:1),和Al2O3-Y2O3煅烧添加物(重量比为3:2),权重计算和球磨机了6 h和氧化锆球在400 rpm球磨机。纳米技术SiC成分占SiC总质量的1.0%。煅烧添加物Al2O3-Y2O3的浓度值占SiC总质量的1%。料浆内含SiC颗粒物和Al2O3-Y2O3颗粒的总固体负载为45 vol%。引发剂(TPO,2 wt %相较于环氧树脂总重)和增稠剂(KOS110和17000的重量比1:1,总增稠剂浓度值:5 wt %相较于总SiC净重),并继续球磨机2 h。最终,分散化均匀光敏感SiC沙浆。科学研究选用以上加工工艺制取了单形SiC陶瓷测试棒和复合型形SiC陶瓷光学反射镜进行分析。氮化硅测试棒和质轻氮化硅陶瓷光学反射镜的详细制作流程如下图1所显示。

(1)，制定了轻形光学反射镜的三维STL实体模型，并导到立体式光刻技术3D打印刷机。

(2)然后再进行立体式平版3D打印。每层的紫外线光波长为405 nm，光照强度为7500 μw/ cm2，厚度为50 μm。设定干固层的快门速度为90秒，印刷过程中，后面干固层的快门速度维持15秒。将SiC浆体倒进槽中，并且用刀头均匀地涂在金属板上。再将料浆暴露于UV光下进行化学交联，产生单面。再将阶段往上挪动，将浆体再次涂敷在材料上，顺利进行下一层干固。循环系统后获得氮化硅绿体。

(3)打印出后，在800℃N2氛围下，选用真空烘箱开展高聚物烧蚀。将体以0.5 C/min的升温速度加温至800℃，随后泡浸2 h，自然冷却至室内温度。我们以前的中也报道过高聚物的燃烬全过程。随后获得SiC分解反应体。

(4)接着开展预煅烧。热瓦解选用石墨炉在氩气瓶氛围中1800℃预煅烧。将体以1 C/min的升温速率加温至1800℃，随后泡浸1 h，自然冷却至室内温度。最终获得SiC预烧构字。

(5)对预烧构字开展前驱体渗入热裂解(PIP)，以提高其相对密度和抗压强度。将PCS与DVB按2:1的质量比混和，制取PCS-DVB前驱体水溶液。随后，将预烧构字在真空泵下渗入溶液中，在60℃下干固1钟头。随后，在1200℃下，在N2氛围下，在石墨炉中热裂解1钟头。依照相似的原始中[40]，反复PIP全过程8个时间。获得SiC基材。

图1 ，氮化硅反射镜片3D打印实验流程

图2所显示。横截面SEM图象:(a) SiC绿体;(c) SiC热瓦解;(e) SiC预烧构字;(g) SiC基材。(b) SiC绿体表层SEM图象;(d) SiC热瓦解;(f) SiC预烧构字;(h) SiC终基材。(要理解这一图示上对颜色的引入，阅读者可以参考文中的Web版本。)

图4.氮化硅生压坯、氮化硅热瓦解、氮化硅预烧构字和氮化硅终压坯的堆积密度和弯曲强度。(对于这个图示中有关颜色的表明，阅读者可参考文中的Web版本。

图5所显示。质轻SiC陶瓷光学反射镜相片:(a, b) 3D STL实体模型;(c、d)绿体;(e, f)热瓦解;(g、h)预烧坯;(i, j)行为主体。(要理解这一图示上对颜色的引入，阅读者可以参考文中的Web版本。)

该科研成果为光固化机3D打印氮化硅带来了一个新的基本思路，以“Stereolithography 3D printing of SiC ceramic with potential for lightweight optical mirror” 问题发表在Ceramics International。

毕业论文原文链接为：/10.1016/j.ceramint.2020.04.196。

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